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液相色譜法測定肉類食品中瘦肉精殘留量

更新日期: 2015-10-21
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北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司

摘要  瘦肉精是一種動(dòng)物用藥,將瘦肉精添加于飼料中,可以增加動(dòng)物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期,國內(nèi)雙匯火腿腸出現(xiàn)食品安全問題所引發(fā)的“瘦肉精"事件令國人對食品安全頗為堪憂,因此 ,對動(dòng)物肉類或內(nèi)臟中鹽酸克倫特羅的監(jiān)督檢測顯得十分必要。探討肉類樣品中瘦肉精(鹽酸克倫特羅)的前處理方法 ,了解本市肉品中鹽酸克倫特羅的殘留情況。用水提取肉品中鹽酸克倫特羅殘留量 ,我們用固相萃取法對肉類樣品提取液進(jìn)行凈化和濃縮 ,可以有效去除干擾 ,簡便 ,靈敏度高 ,適于在日常檢測工作中推廣使用。殘留監(jiān)測作為食品安全的重要課題。使之越來越廣泛地應(yīng)用于不同類型獸藥、農(nóng)藥及毒素類有毒有害物質(zhì)的檢測分析之中。

本方法的應(yīng)用范圍

本方法的檢測思路可供食品中農(nóng)藥、獸藥殘留檢測的借鑒。如獸藥殘留動(dòng)物源食品中硝基呋喃類殘留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋馬唑酮)磺胺類藥物殘留(磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹諾酮類(嚼喹酸、萘啶酸)氯羥吡啶、莫能菌素和鹽霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊維菌素、克倫特羅、尼卡巴嗪、土霉素、四環(huán)素、金霉素(國標(biāo)GBT149311)阿莫西林、盤尼西林及喹乙醇等。農(nóng)藥殘留氨基甲酸酯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、百草枯、殺草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并瞇唑類殺菌劑、利谷隆、滅草隆及敵草隆、三嗪類多種農(nóng)藥的檢測。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

(1)儀器和設(shè)備

①液相色譜儀整套配置如下

寶石恒流泵            1臺(tái)         紫外檢測器         1臺(tái)
六通進(jìn)樣閥         1          色譜工作站         1

②勻漿機(jī) ③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ④電子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度計(jì)

⑥離心機(jī) ⑦固相萃取儀 ⑧固相小柱


2)試劑

①鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品 ②乙mi;分析純 ③正己烷:分析純 ④甲醇:色譜純

⑤鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液 lmolI。鹽酸溶液 005molL乙酸緩沖液

03molL乙酸緩沖液 lmolLNaOH溶液

⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75+25)

(2)儀器和設(shè)備

②勻漿機(jī) ③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ④電子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度計(jì)

⑥離心機(jī) ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱


(3)測定步驟

①提取和凈化 取組織樣品10g,加入30ml lmolL鹽酸溶液勻漿,超聲波振蕩3h,5000rmln的速度離心10min,—上清液用lmo]LNaOH溶液滴至堿性,乙mi或正已烷抽三3次,抽提液在水浴鍋上蒸發(fā)至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分雜質(zhì),洗脫液上Alumina A小柱,將待測成分吸附在小柱上,用005mol幾乙酸緩沖液(pH70)洗滌小柱3次,o3molL乙酸緩沖液洗脫待測成分,冷凍干燥,用05ml甲醇液溶解后取100uL供液相色譜儀檢測。

②測定

a.色譜條件

色譜柱:C18柱,250mmX4.6mm

流動(dòng)相:甲醇—水(75+25)

流速:065mlmill

檢測波長:243nm

進(jìn)樣量:100uL

b.色譜測定 分析樣品按上述儀器操作條件供液相色譜儀分析。

③空白試驗(yàn) 除不加試樣外,按上述測定步驟進(jìn)行。


(4)檢測限和回收率

本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0001ug/g’回收率范圍為80%±20




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